تعیین آهن (III) یا منگانومتری

مقدمه:

ابتدا پتاسیم پرمنگنات که بعنوان اکیدکننده است با سدیم اگسالات استاندارد می کنند. یون آهن III))  توسط پرمنگنات اکسید نمی شود. به همین جهت آن را با یک احیا کننده مثل SnCL₂ به آهن (II ) احیاء کرده و سپس با اکسیداسیون آن به آهن III)) توسط پرمنگنات در محیط اسیدی، مقدار آن را اندازه گیری می کنند. 

 

2Fe⁺³+  Sn⁺² --------------------->   Fe⁺² + Sn⁺⁴

 

5Fe²⁺ + MnO₄^- + 8H⁺ ------------------>5 Fe³⁺ + Mn⁺² + 4 H₂O

 شرح آزمایش:    

مرحله اول:

ابتدا پتاسیم پرمنگنات را به روش زیر استاندارد کنید.

با استفاده از پیپت 10ml اسید اگزالیک 0.01 نرمال را وارد ارلن مایر کرده و به آن 4ml اسید سولفوریک 6 مولار اضافه می کنیم و آنرا حرارت می دهیم(نباید بجوشد).محلول را در حالیکه داغ است با پرمنگنات پتاسیم تیتر می کنیم. نقطه ی پایانی اولین رنگ  صورتی ثابت است. 

 مرحله دوم: 

نمونه داده شده را به حجم رسانیده و مقدار دقیق 25ml از آنرا در بشر 600 میلی لیتری بریزید. 10ml اسید کلریدریک 6 نرمال به آن افزوده و تا قبل از جوشیدن آنرا حرارت دهید. شعله را کنار کشیده و بدقت با هم زدن مداوم محلول SnCl₂ را به محلول زرد داغ قطره قطره اضافه کنید، چند ثانیه بعد از افزودن هر قطره منتظر بمانید و سپس قطره بعدی را اضافه نمایید وقتی رنگ زرد محلول روشنتر شد  بایستی احتیاط بیشتری را در افزودن SnCl₂ داشته باشید(برای این منظور می توانید SnCl₂ را با حجم مساوی از آب مقطر رقیق کنید و سپس آنرا به محلول اضافه کنید). افزودن قطره قطره ی SnCl₂ را تا جایی ادامه دهید که با یک قطره از آن رنگ زرد محلول بطور کامل ناپدید شود، برای اطمینان از احیای کامل Fe⁺³ به Fe⁺² یک یا دو قطره از SnCl₂ را به مقدار اضافی وارد ظرف کنید(نباید به مقدار بیشتر از آن وارد ظرف شود). محلول حاصل را سرد کردن و با 100ml آب مقطر سرد آنرا رقیق کنید. 20ml از محلول HgCl₂ را یکمرتبه به آن اضافه کنید و تکان دهید. بمدت 2min بگذارید محلول به حال خود باشد.یک رسوب سفید لاکی و کدر مانند از HgCl₂ بایستی تشکیل شود و یا رنگ رسوب تشکیل شده سیاه یا خاکستری باشد. بدون صاف کردن رسوب تشکیل شده به آن 20ml آب مقطر سرد و 8ml محلول جلوگیری کننده (Z.R) اضافه کرده و با محلول پرمنگنات 0.01 نرمال تیتر کنید. پایان تیتراسیون بوجود آمدن رنگ صورتی در محلول است.

 سوالات:

1- میلی گرم آهن را تعیین کنید؟

2- علت استفاده از معرف زیمرمان راینهات را توضیح دهید؟

3- نقش HgCl_{2  در این آزمایش را بنویسید؟}

 

 

تعیین کلرید به روش مور

مقدمه:

در این متد ^-CL در حضور اندیکاتور کرومات پتاسی (K₂CrO₄) با ⁺Ag و در محیط خنثی اندازه گیری می شود. 

      Ag⁺  + CL^- ----------->  AgCL 

  2Ag⁺  + CrO₄^- -----------> Ag₂CrO₄

شرح آزمایش:

مرحله اول:

ابتدا محلول نقره نیترات را به روش زیر استاندارد کنید:

در یک ارلن 0.1 گرم نمک سدیم کلرید و 50 میلی لیتر آب مقطر و یک الی دو قطره محلول پتاسیم کرومات اضافه کرده و آن را با محلول نقره نیترات تهیه شده تا جایی که رنگ قهوه ای مایل به قرمز ضعیف مشاهده کنید تیتر می کنیم.حجم نقره نیترات مصرفی را یادداشت می کنیم.

 

سپس محتویات ارلن را خالی می کنیم و در ارلن 0.1 گرم کلسیم کربنات به همراه 50 میلی لیتر اب مقطر و یک الی دو قطره محلول پتاسیم کرومات اضافه می کنیم و با افزودن محلول نقره نیترات تا نقطه پایان رنگ قهوه ای مایل به قرمز ضعیف مشاهده کنیم تیتراسیون را انجام می دهیم.رقم تصحیح شاهد برای شناساگر را تعیین کنید.

سوالات:

1- علت اضافه کردن شاهد ؟

2- چرا ⁺Ag که اضافه می کنیم ابتدا با ^– Cl واکنش می دهد ؟